固化物料弱温热通达的勘验

 　　轴向热流法基于一维傅里叶导热定律，其原理是将粗细均匀的棒状样品置于一绝热容器中，样品的一端与冷源保持良好的热接触，利用热源对样品的另一端加热，使一个稳定的热流仅沿样品轴向通过样品，当传热过程达到稳态时，沿样品轴向可以建立起一个稳定的温度梯度，由傅立叶定律可得：p=-（T）STl（1）上式中，p是通过样品的热量，单位是W；S是垂直于热流方向的样品横截面积，单位是m2；T是样品内部传热达到稳态后，样品轴向上两测点的温差，单位是K；l是样品两测点间的距离，单位是m；负号表示热量传递的方向与温度升高的方向相反；T表示样品的平均温度，这里近似取为两测点温度的算术平均值；（T）代表样品的热导率，它一般随温度的变化而变化，在温差较小的范围内，可以看作定值，单位是W/（mK）。可见，只要测出加热功率、样品截面积、两侧点间的距离及温差，便可由下式求出样品的热导率：（T）=PlS（T1-T2）（2）为了保证尽量准确地测得热导率，实验条件必须尽量与理论条件相符，这要求：热流仅仅在某一指定的方向上，这里为样品轴向，即没有或者可以忽略侧向热交换，主要是对流和辐射换热；

 

　　传热过程达到稳态后方可记录和计算。

　　实验装置本实验装置以4.2K二级G-M制冷机为冷源，降温达到稳定时制冷机一级冷头与二级冷头的温度分别是43K和4.2K左右。实验装置如图1所示：两个紫铜防辐射屏分别用螺栓固定在两级冷头上；一级防辐射屏外部套有上真空罩，下真空罩用螺栓固定在制冷机冷头底部，上、下真空罩之间通过各自的法兰面用螺栓固定在一起，共同构成了密封腔，两罩之间采用密封圈密封；下真空罩上留有抽气口与十九芯航空接头，降温开始前，利用分子泵通过抽气口对腔体内抽真空，腔体内的所有电引线均通过十九芯航空座与外界的控温仪相连；控温仪主要起控温（包括提供加热功率）和显示测量温度的作用，这里利用样品上端温度计和加热块共同实现控温操作。

　　在靠近热沉中部的位置上，用螺钉固定一支Cernox电阻温度计，用来测量热沉温度，由于热沉材料为紫铜，厚度仅6mm，故可将热沉温度看作制冷机二级冷头的温度；样品下端固定在热沉上，热沉同时起样品下夹具的作用，样品上端固定有上夹具，均采用螺纹连接的方式固定；上夹具顶部设置有加热块，用来提供对样品的加热功率，加热块与上夹具之间采用螺钉固定；样品的两个孔内分别插入一个硅二极管温度计，用来测量样品轴向上的温差。

　　样品选择在本研究中，样品均加工为圆柱棒状，在靠近两端的位置，沿着与轴线垂直相交的方向分别钻两个孔，每个孔内插入一支硅二极管温度计，孔的尺寸以能将温度计探头刚好完全塞入为准。

　　对于不同热导率的材料，样品尺寸选择原则是不一样的。对于热导率高的材料，应将样品加工成细长状，这样才能在样品上建立明显的温差并准确测量；对于热导率低的材料，易于在样品上建立温差，但为了避免建立小温差所需的加热功率太小，一些不可避免的漏热使样品内的导热严重偏离一维导热模型，应将样品加工得粗而短，以便提高实验精度<6，7>。对样品精加工后采用游标卡尺测量，同一尺寸按不同方位测量五次后取平均值，测量结果如下：304不锈钢样品：直径为10.02mm，测点间距离为9.962mm.环氧玻璃钢样品：直径为9.84mm，测点间距离为7.192mm.

　　实验步骤首先在制冷机二级冷头上依次安装热沉、样品、上夹具、加热块和温度计，随后安装一级防辐射屏和真空罩；安装完成后开启分子泵抽真空；当真空度达到10-3Pa以上时开启制冷机降温，经过将近一个小时，二级冷头温度从室温下降至3K左右，但此时样品内部的导热还未达到稳态，还不能开启上端加热块；当样品内部温度场达到稳态后<8>，开始控温，此时控温仪向加热块提供加热电流，当样品内部温度场再次达到稳态时，记录样品上、下端温度以及加热功率，从而求出热导率。类似地，改变控温仪的控温参数，可以测量不同温度下的热导率值。

　　实验结果及分析304不锈钢与环氧玻璃钢的热导率测量值随温度的变化关系分别如4所示。可见，随着温度的升高，304不锈钢与环氧玻璃钢的热导率也随之升高；对比分别用式（2）与式（3）计算得到的结果：对于304不锈钢，随着温度由6.5K升至25.3K，两式的偏差由24%减小到7%，对于环氧玻璃钢，随着温度由5.5K升至11.1K，两式的偏差由59%减小至27%，这表明温度越高，两式的计算结果差距越小，即由它们所限定的热导率真实值所在范围也越来越窄，这更有利于我们确定样品的热导率。经计算，304不锈钢与环氧玻璃钢的尺寸相对误差分别为0.8%与0.96%；对于式（2），两者的温度测量误差均不大于10%，对于式（3），可以认为该式消除了温度计所带来的系统误差<15>；本实验的加热功率由控温仪提供，它的相对误差很小，可以忽略。最后，根据误差传递原理，对于式（2），304不锈钢与环氧玻璃钢的总相对测量误差分别不大于10.8%与10.96%，对于式（3），两者的总相对测量误差分别不大于0.8%与0.96%.

　　结论本实验采用稳态轴向热流法测量了固体材料的低温热导率。加热开始前样品上存在初始温差属于正常现象，分别采用修正式与基本公式计算可以获得热导率真实值的上限值和下限值，且两者限定的范围随着温度的上升逐渐减小，基本落在文献给出的参考数据范围内。本实验所采用的测试方法仅能获得热导率真实值所在的区间，为了测得确定的值，在往后的实验中可以尝试不同的测试方法，比如控制制冷机二级冷头温度，且每次加热功能率不能太大，这样便可以满足修正式（3）的使用条件。另外，对于热导率较高的材料，漏热的影响较小；反之，对于热导率较低的材料，漏热引起的误差较大。漏热较大的主要原因是由于目前使用的镀锡铜引线在低温下仍具有较高的热导率，为了减小漏热带来的影响，尤其是对于热导率较低的样品材料，可以尝试更换热导率较低的引线，如：磷青铜、镍铬、镍铜、康铜等，与此同时，可以适当减小样品的高度来减小侧向漏热。

　　该实验装置原理清晰、结构简单、更换样品方便。由于热导率值与样品材料的成分、加工工艺、纯度等因素密切相关，即使对同种材料所测的结果也会存在一定的差别，但是如上所述，我们考虑到了各种可能的热量损失并进行了修正，所得结果应是可靠的。

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